摘要：[目的]本文旨在建立噁線硫醚在水、土壤、黃瓜和辣椒中的殘留檢測方法。[方法]水樣中噁線硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤樣品采用丙酮和水(體積比為3∶1)超聲提取,LC-18固相萃取小柱凈化;辣椒樣品勻漿后用丙酮超聲提取,石油醚萃取凈化;黃瓜樣品勻漿后用丙酮超聲提取時加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)凈化。經前處理的所有樣品均采用高效液相色譜-紫外檢測器進行定量檢測。[結果]高效液相色譜法檢測噁線硫醚,在0.01~10.00 mg·L-1內線性關系良好,相關系數(R2)為0.999 8,儀器最低檢出限為0.01 mg·L-1。在試驗添加濃度范圍內,水中噁線硫醚的平均添加回收率為97.38%~100.25%,相對標準偏差(RSD)為1.22%~2.40%;土壤中噁線硫醚的加標平均回收率為92.73%~103.87%,RSD為2.21%~5.63%;黃瓜中噁線硫醚的加標平均回收率為91.83%~103.91%,RSD為1.11%~6.24%;辣椒中噁線硫醚的加標平均回收率為91.06%~106.29%,RSD為0.72%~6.76%。[結論]建立的環境介質和2種蔬菜中噁線硫醚的殘留檢測方法,其準確度和精密度均能滿足環境中農藥殘留分析的要求。