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固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蜂產(chǎn)品中10種頭孢類藥物

摘要:建立了蜂產(chǎn)品中10種頭孢類藥物(頭孢喹肟、頭孢噻肟、頭孢洛寧、頭孢哌酮、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢乙腈、頭孢拉定、去乙酰基頭孢匹林、頭孢唑林)含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。蜂產(chǎn)品樣品中頭孢類藥物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,離心,上清液經(jīng)Oasis PRIME HLB固相萃取柱凈化,氮吹后復(fù)溶,進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。采用Acquity BEH C18色譜柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇體系作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,ESI源正離子模式電離,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè),基質(zhì)校準(zhǔn)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,10種頭孢類藥物在一定濃度范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度的相關(guān)系數(shù)(r~2)大于0.999,線性關(guān)系良好;檢出限為0.15~1.5μg/kg,定量限為0.50~5.0μg/kg;在陰性蜂產(chǎn)品樣品中的加標(biāo)回收率為75.0%~89.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%~4.6%(n=5)。該方法檢測(cè)周期短,準(zhǔn)確度和精密度高,能滿足多種蜂產(chǎn)品樣品中頭孢類藥物的檢測(cè)需要。

關(guān)鍵詞:
  • 固相萃取  
  • 頭孢類藥物  
  • 蜂產(chǎn)品  
作者:
章豪; 吳銀良; 張宜文; 許秀琴; 徐峰
單位:
寧波市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院; 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(寧波); 浙江寧波315040; 北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院; 北京100012
刊名:
色譜

注:因版權(quán)方要求,不能公開全文,如需全文,請(qǐng)咨詢雜志社

期刊名稱:色譜

色譜雜志緊跟學(xué)術(shù)前沿,緊貼讀者,國(guó)內(nèi)刊號(hào)為:21-1185/O6。堅(jiān)持指導(dǎo)性與實(shí)用性相結(jié)合的原則,創(chuàng)辦于1984年,雜志在全國(guó)同類期刊中發(fā)行數(shù)量名列前茅。

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