摘要：目的:通過優化黃曲霉毒素提取與凈化方法來建立延胡索中黃曲霉毒素的測定方法。方法:采用免疫親和柱凈化-HPLC法測定,樣品經超聲提取后通過免疫親合柱,用1%吐溫-20的PBS溶液去除雜質,采用柱后光化學衍生熒光檢測器檢測,并對超出現行藥典規定限度的樣品用高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)法驗證。結果:23批樣品中有10批檢出黃曲霉毒素,其中4批超出藥典規定限度,超限樣品與HPLC-MS/MS驗證結果一致。結論:該方法能有效去除樣品中的雜質,排除測定干擾,可作為延胡索中黃曲霉毒素定量分析的檢測方法。10批樣品均檢出黃曲霉毒素,顯現出黃曲霉毒素污染方面的安全問題,建議增加延胡索中黃曲霉毒素檢查項,以確保藥材質量的安全性、有效性。