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導語：在光譜學與光譜學分析的撰寫旅程中，學習并吸收他人佳作的精髓是一條寶貴的路徑，好期刊匯集了九篇優秀范文，愿這些內容能夠啟發您的創作靈感，引領您探索更多的創作可能。
【關鍵詞】 廣州市；社區；普通居民；糖尿病；流行病學調查
DOI：10.14163/ki.11-5547/r.2016.01.215
Analysis of epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District， Guangzhou City LIU Feng， JI Bing， XIA Chun-lan， et al. Qifu Hospital of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine， Guangzhou 511495， China
【Abstract】 Objective To investigate epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District， Guangzhou City. Methods Questionnaire survey and physical examination were applied for 2000 subjects， and influences by different individual factors on diabetic epidemiology were analyzed. Results Incidence of diabetes mellitus was 7.1% in the 2000 residents. People with body mass index ≥24 kg/m2， male waistline ≥90 cm， and female waistline ≥85 cm contained high morbidity of diabetes mellitus than common people. The morbidity of diabetes mellitus increased along with age， while it was low in people with high education level. People with deficient psychical exercise had higher morbidity of diabetes mellitus than those doing regular exercise. The differences all had statistical significance （P
【Key words】 Guangzhou city； Community； Ordinary residents； Diabetes mellitus； Epidemiological survey
近年來隨著人們生活質量提高， 飲食結構發生變化， 糖尿病發生率明顯增高。有資料顯示[1， 2]， 目前全世界有1.5億糖尿病患者， 截止到2025年糖尿病患者可能達到3億， 我國2010年數據顯示糖尿病患病率達到近10%， 對患者生活質量造成不良影響。本研究通過對本社區糖尿病患者流行病學資料進行調查分析， 為提高社區糖尿病綜合防治具有重要的意義， 現將研究結果報告如下。
1 資料與方法
1. 1 一般資料 選擇2014年7月～2015年6月廣州市番禺區祈福新村社區居民12萬居民進行調查， 通過問卷調查和體格檢查， 篩掉重要信息缺失和問卷調查無效人員， 最終保留調查例數為2000例。
1. 2 流行病學調查方法
1. 2. 1 調查內容 針對2000例調查對象進行問卷調查及體格檢查， 并收集資料。主要包括調查對象的性別、年齡、文化程度、職業類別、婚姻情況、生活習慣、飲食習慣， 體格檢查主要是身高、體重、腰圍、臀圍、血壓、心率等情況。
1. 2. 2 判定標準 糖尿病診斷標準主要是空腹血漿葡萄糖（FPG）≥7.0 mmol/L， 或葡萄糖耐量試驗（OGTT）≥11.1 mmol/L， 或已經確診為糖尿病患者并且正在接受治療。通過體質量指數進行判定≥24 kg/m2為異常。吸煙>1支/d， 連續或者累計天數>6個月。飲酒：患者飲白酒>50 ml/次或者飲啤酒>1瓶， 平均每周飲酒次數>1次， 連續時間>6個月。
1. 3 觀察指標 觀察2000例調查對象性別、年齡、文化程度、職業類別、婚姻情況、生活習慣、飲食習慣及體格檢查方面的不同對糖尿病發生率的影響。
1. 4 統計學方法 采用SPSS18.0統計學軟件對數據進行統計分析。計量資料以均數±標準差（ x-±s）表示， 采用t檢驗；計數資料以率（%）表示， 采用χ2檢驗；由Visual Foxpro6.0建立數據庫。P
2 結果
2000例調查對象性別、年齡、文化程度、職業類別、婚姻情況、生活習慣、飲食習慣、體格檢查方面的糖尿病發生率情況。見表1。
3 討論
糖尿病是目前威脅人類身體健康的重要疾病， 參照國際糖尿病聯盟的估算， 我國每天新發現的糖尿病患者767例， 每年的新發糖尿病患者為101萬例， 可見糖尿病預防控制和治療的形勢極為嚴峻[3， 4]。隨著人們飲食結構的變化， 肥胖患者的發生率明顯增高， 有資料顯示， 年齡越大， 肥胖患者的糖尿病發生率也越高[5， 6]。本研究通過對廣州市番禺區祈福新村社區2000名普通居民糖尿病流行病學調查情況進行分析， 糖尿病患病率為142/2000（7.1%）， 此發病率和以往研究結果基本一致[7， 8]。本地區糖尿病患者患病率隨著年齡增長呈現明顯升高的趨勢， 尤其是在55歲患者發生率>10%， 逐步升高， 提示年齡可能是社區普通居民發生糖尿病的一個重要的危險因素。以往的研究也表明了， 慢性疾病的發展是隨著年齡的增長， 逐步的演變而來的， 糖尿病作為一種慢性疾病， 往往也是在中老年才逐步的顯現， 對于糖尿病的預防， 應該從年輕時就開始注意飲食習慣和生活習慣[9， 10]。本研究中， 體質量指數較高和腰圍較大居民的糖尿病患病率明顯高于體重控制正常人群， 提示超重或者肥胖會影響機體代謝水平， 在一定程度上增加了糖尿病發生的風險性。缺乏體育鍛煉的人群糖尿病患病率也高于經常參加體育鍛煉的人群， 說明缺乏體育鍛煉的人群往往也是肥胖人群， 尤其是中心性肥胖已經成為了糖尿病發生的重要原因。本研究還發現， 文化程度越高糖尿病患病率相對較低， 分析原因可能是由于文化水平相對較高的人群對健康意識和糖尿病的認知程度也相對較高， 在飲食、生活習慣方面更加關注， 有利于降低糖尿病的發生率。
綜上所述， 糖尿病與年齡、體質量指數≥24 kg/m2、男性腰圍≥90 cm、女性腰圍≥85 cm、文化程度、體育運動等因素有關的疾病， 進行早期干預控制具有重要的臨床意義。
參考文獻
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【關鍵詞】原子吸收分光光譜法 銅 選擇性 重現性
1 前言
銅是人類最早使用的金屬。早在史前時代，人們就開始采掘露天銅礦，并用獲取的銅制造武器、式具和其他器皿，銅的使用對早期人類文明的進步影響深遠。銅是一種存在于地殼和海洋中的金屬。銅在地殼中的含量約為0.01%，在個別銅礦床中，銅的含量可以達到3-5%。自然界中的銅，多數以化合物即銅礦物存在。銅具有良好的導電性、導熱性、耐腐蝕性和延展性等物理化學特性。導電性能和導熱性能僅次于銀，純銅可拉成很細的銅絲，制成很薄的銅箔。由于銅具有上述優良性能，所以在工業上有著廣泛的用途。包括電氣行業、機械制造、交通、建筑等方面。目前，銅在電氣和電子行業這一領域中主要用于制造電線、通訊電纜和其他成品如電動機、發電機轉子及電子儀器、儀表等，這部分用量約占工業總需求量的一半左右。
原子吸收光譜法（atomic absorption spectrometry，AAS），又稱原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）是基于蒸汽相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。它是測定痕量和超痕量元素的有效方法。具有靈敏度高、干擾較少、選擇性好、操作簡便、快速、結果準確、可靠、應用范圍廣、儀器比較簡單、價格較低廉等優點，而且可以使整個操作自動化，因此近年來發展迅速，是應用廣泛的一種儀器分析新技術。它能測定幾乎所有金屬元素和一些類金屬元素，此法已普遍應用于冶金、化工、地質、農業、醫藥衛生及生物等各部門，尤其在環境監測、食品衛生和生物機體中微量金屬元素的測定中，應用日益廣泛。
巴彥淖爾西部銅業有限公司是從事有色金屬采選和經營銅礦產品的礦山企業。經過九年多的努力奮斗，公司從銅礦石露天采礦50萬噸/年選礦能力的企業發展到銅采選能力達200萬噸/年；傳統的滴定分析遠遠的不能滿足企業發展的需要，逐漸的被遺儀器分析取代
2 實驗部分2.1 所用儀器
電子天平塞多利斯科學儀器（北京）有限公司，原子吸收分光光度計（WFX-120，北京瑞利公司），空氣-乙炔燃燒器，銅空心陰極燈AS-1（北京有色金屬研究總院），空氣壓縮機（WM-2BH型無油氣體壓縮機，天津市醫療器械二廠），離心機（80-1電動離心機，江蘇金壇江南儀器廠）。
2.2 試劑及配制方法2.2.1 銅標準液的配制
稱取0.1000克的銅（99.99%天津德蘭）于200ml錐形瓶中，加20ml硝酸（1∶1），待激烈反應后，于低溫電爐上加熱完全溶解，蒸發至小體積后加入5m l硫酸（1∶1），繼續加熱蒸發至冒濃硫酸煙，取下冷卻加20ml水加熱溶解可溶性鹽，冷卻后移入1L容量瓶，以蒸餾水定容，此溶液含銅1ml/mg.（標準溶液A）
2.2.3 低品位銅樣品測量的標準溶液的配置
分別吸取已配好的5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、40mg/ml、60mg/ml的標準溶液5ml分別定容在加入2ml（1∶1鹽酸）50 ml的容量瓶中，得銅溶液的含量為0.5mg/ml、1mg/ ml、2mg/ml、4mg/ml、6mg/ml。
2.3 樣品溶液的測定2.3.1 樣品的溶解
稱取0.1000g試樣于200ml的燒杯中，先用少許水溶濕，加10ml鹽酸，低溫加熱數分鐘，再加5ml硝酸，低溫加熱至近干，加3ml硫酸，加熱至冒完白煙，自然冷卻后加入4ml（1∶1）鹽酸，用水沖洗杯壁及表面皿，加熱低溫煮沸，使鹽類溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻后待離心后，利用原子吸收分光光度計測定其吸光值。
2.3.2 工作曲線的繪制
工作曲線繪制的標準溶液0.0ug/ml、
0.5ug/ml、1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml鹽酸溶液的標準系列。
2.3.3 儀器操作
A.測試參數：波長324.8λ/nm、狹縫 0.4λ/nm、燈電流3I/mA、乙炔流量1.5L/ min、空氣流量6.5 L/min、增益249 L/min、燃燒高度5mm。
B.調燃燒縫與光源發出的光束平行。C.操作系統進入銅含量測試。
D.依次的輸入標準樣品0.0ug/ml，0.5ug/ ml，1ug/ml，2ug/ml，4ug/ml，6ug/ml即可繪制出測低品位銅的標準曲線，并調整曲線（如圖1）。
E.依次的測定出已定容的溶好的樣品的吸光值，此實驗須帶空白樣。
2.3.4 WFX-110原子吸收分光光度計標準曲線法得出結果（如表1）。
2.3.5 極譜標準比較法（JP-303成都儀器
廠）測樣的結果 （如表2）
3 結果和討論
通過以上試驗方法、數據可得出，原子吸收分光光度計結果重現性更好，準確度更高，檢測限低，操作簡便，節約成本，大大的提高了工作效率，實用于選礦工藝尾礦銅的分析，是一種分析尾礦理想的方法。
參考文獻
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【關鍵詞】可見光譜；色差；在線檢測；六價鉻
0 引言
水中金屬離子污染危害嚴重，造成動植物死亡，威脅人類安全。因此對于檢測水中金屬離子含量十分必要?，F有的金屬離子檢測方式如下[1-3]（表1）：
表1 現有測量方法比較
現有檢測方法存在不足，需要一種適用范圍廣、抗干擾能力強、成本低廉的檢測方法用來滿足不同離子不同檢測環境的要求。
光譜分析是利用光譜學的原理和實驗方法確定物質的結構或化學成分的分析方法，它是基于被測物質中伴隨著電子躍遷而產生發射或吸收電磁輻射的現象而建立起來的一種分析方法。近些年來，各式各樣的光譜檢測方法被應用到到水質檢測中，如熒光光譜單獨應用于水質總體污染狀況的估算[4]。紫外光譜和熒光光譜聯合應用于總碳、化學需氧量、生化需氧量、溶解性有機碳、高錳酸鹽的測量[5]。光譜遙感測試水中葉綠素、懸浮泥沙、油污、熱污染[6]。拉曼光譜用于水中苯的檢測等[7]。文章應用水中金屬離子濃度對可見光譜反應的不同，結合光學色差知識，進行水質金屬離子的測量。
1 實驗原理
1.1 可見光譜檢測原理
可見光譜是人眼視覺可以感受到的光譜，指400-760nm之間的可見光[8]。可見光譜是比色法和可見光分光光度法的基礎。金屬離子一般對某一頻率的光譜具有最高的吸收性，如亞鐵離子吸收波長為510mm的、銅的吸收波長為440nm、六價鉻的波長為540mm，都在可見光譜范圍內，現有的臺灣分光光度計算方法中的三個標準波長590nm、540nm、438nm也都在可見光的范圍內，因此，可見光譜基本滿足金屬離子的檢測要求。為了描述某一顏色的光譜特性，建立三維空間坐標系。為更加方便描述，將光譜特性轉換為單一的特性，如色度、孟塞爾值，或者與標準待測物間色差[9]。
由溶液對光譜的敏感性可分辨出溶液中金屬離子的種類。由某金屬溶液在三刺激值空間坐標中位置不同可測定溶液濃度[10]。本文對于某一濃度的金屬溶液，在特定光照下的光譜特性進行測定，并將其轉換為單一數據色差，對照標準圖表，得到該金屬離子在溶液中的濃度，以六價鉻為例進行驗證。
1.2 CIE色空間理論。
色空間是使用顏色模型對顏色進行闡述。色度學按照三基色原理，用紅（R）、綠（G）和藍（B）單光譜基色匹配所有可見顏色，基于三種基本顏色和色調、亮度與飽和度，產生了不同顏色空間，如CMY顏色空間、HSV顏色空間、HSI顏色空間等[5]。為了方便在視覺統一性的基礎上使用計算機對顏色空間進行數據化處理和校正，CIE（國際發光照明委員會）構造了CIE-XYZ系統 ，用三刺激空間的坐標（X， Y， Z）表示為該顏色在標準原色下的三刺激值，稱為色度值。為將其在二維平面上進行表示，CIE還規定了兩種色度空間，即CIELUV色空間和CIELAB色空間。兩種色空間都是基于LAB顏色空間，以紅、綠、藍三色為基色建立起的可見光色空間。
1.3 色差理論
國際照明委員會根據兩種不同的色空間，先后提出了三種色差計算公式[11]。
（1）CIELuv色差公式，公式如下：
以上三個色差公式中，CIELUV公式是基于LUV色空間的色差公式，CIELAB和CIE2000是基于LAB色空間的色差公式[12]，CIELAB色差公式在計算某些色差時會產生錯誤，因此國際照明委員會提出了CIE2000公式修正LAB色差公式的缺陷。本文采用CIELUV色差公式和CIE2000色差公式進行計算，對比兩種公式，選取準確性較高公式。實驗中參照對象為光學純水。
2 實驗部分
2.1 試劑與儀器
實驗儀器：光源LI38037-W；標準比色燈箱721可見分光光度；CCD工業相機XCG-5005CR；752N紫外可見分光光度計；支架OPTES3000-1；
實驗試劑：丙酮、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、硫酸鋅、高錳酸鉀、重鉻酸鉀（優級純）、尿素、亞硝酸鈉、二苯碳酰二肼，以上試劑除標注外都為分析純，溶液均使用去離子水配置。
2.2 實驗過程
對六價鉻離子進行測試，實驗過程參照《水和廢水監測分析方法》[13]、國標《水質 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》[14]，配置國標要求濃度試樣及光學純水。處理試樣后，分別提取圖像和進行分光光度測量，將兩種方法測得結果進行橫向比較，并繪制標準濃度曲線[15]。之后配置隨機濃度溶液，進行可靠性驗證。實驗前將攝像頭安裝在光照箱的正上方，該角度使入射光垂直于鏡頭，同時減小水中的各向異性。實驗時保持外部環境溫濕度、固定相機光圈以及焦距盡量不變。
3 數據分析
3.1 數據處理
截取提取圖像中心勻稱部分，使用Visual studio軟件調用OpenCV數據庫，分別提取圖片的R、G、B值作為X、Y、Z值保存，以此作為總數據量。通過濃度為1mg/L下的R值檢測數據一致性，如圖3.1?？梢钥闯鲇胁糠贮c波動異常，異常點呈帶狀分布，造成異常點的主要原因是圓形圖像邊界處顏色提取異常和比色管底部的奇異點，大部分數據能保持在較小范圍波動。由于三刺激值不是孤立地變化，確定限制范圍時需相互考慮，同時為避免數據失真，為了保證數據準確性，進行R、G、B聯合篩選。分別進行設定R、G、B上下限，去除數據中異常點。建立正態分布函數，以[μ-3σ，μ+3σ]為置信區間，提取數據。獲得最終數據求取平均值，作為最終結果。最終提取率如表3.1。
表3.1 數據提取率
3.2 數據可靠性
提取前數據呈正態分布，符合統計規律。不同濃度樣本的提取率均保持在94.65%～98.45%，圖像中異常點較少。提取數據時使用均差和求得的RGB值如表3.2。
由提取后數據檢測數據一致性。由圖3.2，可看出數據波動性基本不變，且異常點已經消除。通過表格3.2看出，均差較小，數據波動值小，可靠性高。均差隨濃度降低而增大，在極小濃度下，已不適合采用可見光譜―色差法測量。但測量范圍，仍可檢測國標要求范圍[16]。
由表3.2繪制三刺激值-濃度關系圖，如圖3.3。R、G、B為色差法測得三刺激值，R0、G0、B0為分光光度法測得的三刺激值?？梢钥闯鰞煞N方法測得的三刺激值變化規律相似，隨濃度增高呈下降趨勢，下降速度由快變慢，色差法測得的三刺激值由于受光源影響，數值較大。溶液濃度較時，六價鉻的三刺激值以紅色最高，綠色最低，濃度較低時，三刺激值變化規律趨向純水的三刺激值。
圖3.3 濃度三刺激值關系
3.3 金屬離子濃度與色差的關系
由表3.2數據，使用色差公式CIELUV和CIE DE2000進行計算，以濃度為0的空白溶液為標準，得到色差，分別繪制濃度-色差曲線，如圖3.4，可以看出兩種不同的計算方式，得出的曲線趨勢極為相似，都為對數曲線。分別對數據進行擬合，色差公式CIELUV的擬合公式為c=0.000126e■+0.01，色差公式CIE DE2000的擬合公式為c=0.00647e■-0.00251。分別比較擬合值與國標法測得結果進行比較，得到的誤差范圍分別在1.39%～6.27%和1.26%～2.92%?？梢钥闯鯠E2000色差方法的準確性更高，其誤差小于國標對實驗室監測要求誤差率≤5%的要求，遠小于對水質監測設備誤差≤3%FS的要求，滿足國家標準[17]，擬合公式的準確性如表3.4所示。
表3.4 色差擬合準確度
4 結論
本文依據色差原理分析不同濃度的點源圖像數據，得出結論如下：
（1）圖像數據采集量大，符合正態分布，均差小，提取率高，證明數據可靠度高；
（2）CCD圖像采集過程在光照箱內完成，抗外界環境干擾能力強，可對可見光譜內的金屬離子污染進行檢測，即對多種金屬離子檢測有效，使用場合和范圍廣；
（3）可見光譜-色差法與國標檢測六價鉻方法的相對誤差小于2.92%，說明該方法具有可行性，為遠程在線檢測水質的多參數金屬離子提供了一種新思路。
（4）由實驗可以看出金屬離子在不同光源下三刺激值敏感度不同，導致色差不同。因此對于混合金屬離子溶液，可以考慮采用多光源檢測，分別繪制曲線，綜合測量單一金屬離子濃度。
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關鍵詞：臍橙；糖酸比；近紅外光譜；模型優化
中圖分類號：O657．33；S666．4文獻標識碼：A文章編號：0439－8114（2011）13－2753-03
Nondestructive Determination of Sugar－acid Ratio of Navel Orange by Near
Infrared Spectroscopy
HU Run－wen1，GAO Hai－zhou2，XIA Jun－fang1
（1． College of Engineering， Huazhong Agricultural University， Wuhan 430070，China；
2． School of Electrical and Electronic Information Engineering， Huangshi Institute of Technology， Huangshi 435003，Hubei，China）
Abstract： In order to measure sugar－acid ratio of navel orange fast， a calibration model between the information of the near infrared （NIR） spectra of navel orange samples and chemical analysis of the sugar－acid ratio was established by scanning the navel orange samples with near infrared diffusive spectroscopy， and the effects of different spectral data preprocessing methods and different spectral range on near infrared spectroscopy （NIRS） nondestructive determination of sugar－acid ratio were analyzed． The results showed that Multiplicative Scatter Correction（MSC） was obviously superior to the other spectral data preprocessing methods． In 7 502．1～5 446．2 cm－1 and 4 601．5～4 246．7cm－1 optimized spectral range， the Root mean square errors of Cross－Validation （RMSECV） obtained by Partial least squares（PLS） model was 0．767， the correlation coefficient R2 between prediction and true values was 0.827 9． The model could accurately predict the sugar－acid ratio of navel orange， and a fast and convenient method of sugar－acid ratio determination was established．
Key words： navel orange； sugar－acid ratio； near－infrared； model optimization．
臍橙品質優良、無子、色澤鮮艷，且營養豐富，含有人體所必需的各類營養成分，是世界各地競相栽培的柑橘良種。甜酸度是臍橙果實風味品質的重要指標，它在很大程度上取決于果實內所含糖的種類、數量以及有機酸含量和糖酸比，而且糖酸比還反映了果實總糖和有機酸的相對含量［1，2］。在貯藏過程中，臍橙內部品質會隨著時間的變化而變化，為了適時地掌握臍橙內部品味，貼牌銷售，提高臍橙的商品價值，簡單、快捷、準確的檢測方法和手段是必要的。
近紅外光譜分析技術（Near infrared spectroscopy）是利用近紅外光譜區包含的物質信息進行有機物質定性和定量分析的一種分析技術。由于其光譜信號容易獲取、光譜分析信息量豐富、檢測快速無損等特點，使近紅外光譜分析成為一類新型的分析技術。近紅外分析技術已在石油、醫藥、農業等眾多領域得到了廣泛地應用［3，4］。夏俊芳［5］已提出了臍橙內部品質近紅外光譜快速無損檢測方法，包括總糖、總酸、維生素C、可溶性固形物等。國內外學者利用近紅外光譜分析技術對臍橙的定量無損檢測和分級均取得了很好的效果［6－10］，然而近紅外光譜快速檢測臍橙糖酸比的研究國內外報道得還不多。研究旨在應用近紅外光譜分析技術，建立臍橙糖酸比的預測模型，為臍橙的糖酸比快速檢測及在線分級提供依據。
1材料與方法
1．1臍橙樣品收集與光譜采集
從江西省定南縣果園里隨機采集90個臍橙作為試驗樣品。臍橙樣品由德國布魯克儀器公司生產的BRUKER Fr－NIR（VECTOR22N型）傅立葉近紅外光譜儀進行近紅外光譜掃描。將掃描參數設置為：光譜掃描范圍為10 000～4 000 cm－1，鍍金漫反射體作背景，分辨率為8 cm－1，掃描次數為64。掃描時將臍橙整果的橫向最大直徑部位置于旋轉樣品杯上，在臍橙“赤道”上相對90°方向做4次光譜采集，得到每個樣品的4條普通光譜，并將每個樣品的4條普通光譜在OPUS軟件中計算得到平均光譜，以每個樣品的平均光譜作為原始光譜數據。90個樣品的原始光譜見圖1。
1．2樣品糖酸比的化學測定
將掃描光譜后的臍橙樣品分別測定其可溶性總糖和總酸的含量?？扇苄钥偺堑臏y定方法為硫酸苯酚比色法［11］，測得樣品的濃度范圍為9．768％～
15．159％；總酸含量的測定參照文獻［12］采用酸堿滴定法，測得樣品的濃度范圍為0．454％～1．094％。用可溶性總糖與總酸的比作為糖酸比，測得樣品糖酸比的范圍為14．398～24．133。
2結果與分析
應用德國布魯克儀器公司的OPUS定量分析軟件，將樣品光譜與化學分析值結合，建立偏最小二乘法（PLS）校正模型，并利用驗證集樣品預測模型的有效性。有效的光譜預處理方法和有效的光譜波段范圍是影響模型預測精度的關鍵因素。用于建模的原始光譜在采集過程中可能受測量條件、光譜儀器狀態和周圍溫度等影響，導致原始光譜可能存在不同的噪聲，因此在利用光譜數據建模前，須分析比較不同光譜預處理方法對臍橙糖酸比定量模型的影響。另外，還需要對建立模型的有效光譜波段范圍進行選擇，對不同波段范圍內的定量分析模型進行對比分析，確定最優波段組合，找出光譜與待測信息之間的關系。
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2．1異常樣品的剔除
采用OPUS 5．5定量分析軟件，將90個臍橙樣品劃分得到校正集樣品78個，驗證集樣品12個。由于采集光譜數據、進行化學分析測定標準值時會因操作、環境溫度引起誤差而產生異常樣品，這些異常樣品對校正模型的影響很大，必須將其從校正集中剔除。采用基于預測濃度殘差準則［13］逐個剔除異常樣品，經過異常樣品剔除后的校正集樣品74個。
2．2預處理方法的選擇和光譜波段的優化
儀器狀態、樣品狀態與測量條件在掃描過程中的差異會造成NIR光譜發生細微的變化，通過對光譜信號進行預處理可以消除這些影響，改善模型的性能。連續譜區的近紅外光譜數據雖然可以應用基于全光譜數據分析的偏最小二乘法（PLS）建立數學模型，但選擇合適的譜區范圍是必要的。建模前對光譜波長范圍進行篩選，可以避免引入多余的信息，改善數學模型的性能，提高計算速度。試驗在OPUS 5．5軟件中采用了10種光譜預處理方法消噪，并結合PLS進行建模。由表1可知，采用不同的光譜預處理方法及不同的光譜范圍得到的決定系數R2和內部交叉驗證均方差RMSECV有顯著不同。
由表1可以看出，各種光譜預處理對所建模型的預測效果存在較大的差異。所建模型效果最好的預處理方法是多元散射校正（MSC），其內部交叉驗證相關系數R2達到0.827 9，內部交叉驗證均方差（RMSECV）僅為0．767。其次是MMN，決定系數R2為0.821 8，RMSECV為0．780。這兩種光譜預處理方法均比在沒有光譜預處理情況下所建的PLS模型效果好。效果最差的是二階導數，其PLS模型的相關系數R2僅為0.634 0，RMSECV高達1．120。試驗表明，MSC有效地去除了光譜噪聲，提高了分析信號質量，是適合建立臍橙糖酸比PLS模型的最佳光譜預處理方法。MMN在要求不高的情況下也可用來作臍橙糖酸比PLS模型的預處理方法。
2．3臍橙糖酸比模型的建立
經模型優化后得到的PLS定量校正模型：光譜預處理方法為多元散射校正，光譜波段范圍為
7 502．1～5 446．2 cm－1和4 601．5～4 246．7 cm－1，最佳主成分數為9，決定系數R2為0.827 9。內部交叉驗證均方差（RMSECV）為0．767。校正集的真實值和預測值的關系如圖2所示，可以看出臍橙光譜與糖酸比之間具有良好的相關性。
2．4對驗證集樣品中臍橙糖酸比的預測
使用上述建立的PLS模型對驗證集中的12個樣品進行預測，以檢驗模型的準確性。驗證集中的臍橙糖酸比真實值與預測值的關系見圖3，其驗證集的決定系數R2為0.833 5，預測均方差（RMSEP）為0．934，從圖中也可以看出，樣品的真實值與預測值之間具有良好的線性關系，建立的模型可以滿足臍橙糖酸比的快速檢測要求。
3討論
通過對臍橙糖酸比近紅外光譜模型的建立，探討了不同的光譜預處理方法、不同的譜區范圍和不同主成分數的選擇對建立近紅外光譜模型的R2值與RMSECV值的影響。并由此可知，選擇合適的預處理方法、恰當的譜區范圍和最佳主成分數對校正模型的建立是非常必要的。優化后的模型有效地消除了由于儀器狀態、樣品狀態與測量條件對采集到的光譜的影響，利用優化好的模型，建立了臍橙的糖酸比近紅外光譜分析模型。試驗表明本研究建立的臍橙糖酸比近紅外光譜分析模型具有較好的預測能力，為臍橙糖酸比的預測提供了一種可行的快速無損檢測方法。
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（遵義醫學院藥學院，貴州 遵義 563003）
摘要：在pH7．0的Britton－Robinson緩沖液和適量丙酮存在條件下，以吐溫－80為穩定劑，高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、聯苯菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯可使體系共振光散射強度顯著增強。在最大散射波長363 nm處有良好線性關系，其檢出限為0．069～0．113 μg／mL。蔬菜樣品經乙腈超聲提取，弗羅里硅土固相萃取柱凈化后，在0．5和1．0 mg／kg添加水平下，各農藥的回收率在86．7％～98．0％，相對標準偏差小于6．35％，結果令人滿意，據此建立了檢測擬除蟲菊酯類農藥殘留量快速、靈敏的新方法。
關鍵詞 ：共振光散射；擬除蟲菊酯；固相萃?。粰z測
中圖分類號：O657．39文獻標識碼：A文章編號：0439－8114（2015）05－1195-03
DOI： 10．14088／j．cnki．issn0439－8114．2015．05．042
收稿日期：2014－12－05
基金項目：貴州省科學技術基金項目［黔科合J字LKZ（2011）44］
作者簡介：張傳林（1990－），男，江蘇鹽城人，在讀碩士研究生，研究方向為藥物分析，（電話）15519216189（電子信箱）zhangcl1215＠163．com；
通信作者，胡慶紅，教授，主要從事分子光譜的分析應用，（電話）13595215328（電子信箱）huqinghong1963＠126．com。
擬除蟲菊酯類農藥（Pyrethroid pesticides）是一類仿生合成的廣譜性殺蟲劑，具有高效、低毒、低殘留、可被生物降解等優點［1］，廣泛應用于農作物蟲害的防治。目前，關于擬除蟲菊酯類農藥殘留量的檢測方法主要有氣相色譜法［2，3］、高效液相色譜法［4］、氣相色譜－質譜聯用法［5］、液相色譜－質譜聯用法［6］等，但其檢測時間長、成本高，且需大型貴重的分析儀器，難以在一些基層實驗室普及。因此，建立快速、實用的檢測蔬菜中農藥殘留量的分析方法顯得尤為重要。
共振光散射法是近些年來發展起來的一種簡便、快捷、靈敏的光譜分析新技術，在蛋白質［7］、核酸［8］、免疫［9］、藥物［10，11］、無機離子［12］、表面活性劑［13］、納米微粒［14］等分析領域得到廣泛應用，但鮮見其應用于農藥檢測的報道。
1 材料與方法
1．1 儀器與試劑
Cary Eclipse型熒光分光光度計（美國瓦里安公司）、868型酸度計 （美國奧立龍公司）。
弗羅里硅土（化學純，國藥集團化學試劑有限公司），中性氧化鋁（化學純，上海納輝干燥試劑廠）。農藥標準品：高效氯氟氰菊酯（λ－cyhalothrin）、氯菊酯（permethrin）、甲氰菊酯（fenpropathrin）、聯苯菊酯（bifenthrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）及氯氰菊酯（cypermethrin）均購于上海市農藥研究所。配制一系列不同pH的Britton－Robinson（B－R）緩沖溶液。其他試劑均為分析純，試驗用水為去離子水。無水硫酸鎂、弗羅里硅土、中性氧化鋁在650 ℃馬弗爐烘烤5 h，加5％水脫活后貯存于密封干燥器中備用。
1．2 試驗方法
1．2．1 標準品溶液的配制 分別稱取6種農藥標準品0．010 0 g，用丙酮定容于50 mL的容量瓶中，配成200 μg／mL的儲備液；臨用時用去離子水稀釋成10 μg／mL的標準品溶液；分別量取等體積的6種農藥標準品溶液，配成10 μg／mL的混合標準品溶液。
1．2．2 固相萃?。⊿PE）小柱的填裝 取萃取柱空管，底部裝1片篩板，從下至上依次填入無水硫酸鎂1．0 g、弗羅里硅土2．0 g、無水硫酸鎂1．0 g，每種填料填入后輕輕敲實，使填料均勻緊密地分布在柱中，柱上端再加1片篩板，貯存于密封干燥器中備用。
1．2．3 樣品處理 將樣品洗凈、晾干、勻漿，稱取20．0 g于燒杯中，加入5．0 g 氯化鈉、20 mL乙腈，超聲提取20 min。減壓抽濾，收集濾液于50 mL的聚四氟乙烯離心管中，再以4 000 r／min離心5 min，吸取上層乙腈溶液，過無水硫酸鎂柱，60 ℃水浴濃縮至干，殘渣加2 mL二氯甲烷溶解。用5 mL二氯甲烷淋洗活化弗羅里硅土柱，液面到達篩板表面后，加入樣品提取液，用15 mL二氯甲烷分兩次洗脫，收集此洗脫液，60 ℃水浴濃縮至干，殘渣用0．5 mL丙酮溶解，待測。
1．2．4 測定方法 在10 mL具塞比色管中依次加入1 mL pH7．0的緩沖液，1 mL濃度為50 μg／mL的吐溫－80溶液，2 mL濃度為10 μg／mL的農藥標準品溶液，用丙酮－水（1∶19，V／V）定容到刻度，搖勻，室溫靜置20 min，在熒光分光光度計狹縫為5 nm，低壓條件下，在250～700 nm內使激發波長與發射波長相等同步掃描， 得到散射光譜。在363 nm波長處測得散射強度值為I，不加入農藥測得空白值為I0，則ΔI＝I－I0。
2 結果與分析
2．1 共振散射光譜
圖1為7種農藥標準液（含混合菊酯溶液）與吐溫－80混合后的散射光譜圖，該圖表明體系中只有B－R緩沖液和吐溫－80時共振散射強度很弱，而加入擬除蟲菊酯類農藥后共振散射強度顯著增大。由于這類農藥為疏水性的有機分子，在丙酮－水溶液中會因范德華力、氫鍵和疏水作用力的共同影響而產生聚集作用，形成粒徑較大的聚集體，從而導致體系共振散射顯著增強，并在363和478 nm處出現特征散射峰，最大散射波長363 nm處的散射強度與各農藥在一定濃度范圍內呈良好的線性關系。
2．2 試驗條件的優化
2．2．1 測定條件的選擇 體系中不加入吐溫－80時， 體系穩定性差， 加入適量吐溫－80溶液后，其散射強度在10～180 min內穩定，本試驗選擇反應時間為20 min； 緩沖溶液的pH為2．0～12．0時，散射值較大，選擇pH7．0的； 緩沖液溫度在10～25 ℃時散射值較大，高于30℃時散射值降低， 選擇的最適溫度為20～25 ℃；吐溫－80的濃度為10～60 μg／mL時的體系散射值較大且穩定，選擇吐溫－80的濃度為50 μg／mL。
2．2．2 提取劑和洗脫劑的選擇 對比了乙腈、丙酮這兩種常用提取劑以及丙酮、二氯甲烷作為洗脫劑的效果。最終選擇乙腈作為提取劑，二氯甲烷作為洗脫劑。
2．2．3 固相萃取柱的選擇 分別用弗羅里硅土、中性氧化鋁作固相萃取柱填料，測定其對供試農藥回收率。結果弗羅里硅土凈化柱的回收率為96．58％、中性氧化鋁凈化柱的回收率為87．55％，表明弗羅里硅土固相萃取柱效果優于中性氧化鋁柱。
2．3 共存物質的影響
在10 mL比色管中混合菊酯的含量為20 μg，體系測定誤差小于±10％時，共存物質的允許量為：淀粉、蔗糖、葡萄糖、D－葡萄糖酸鈣、十二烷基磺酸鈉、水楊酸鈉、尿素、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8、 Na2HPO4、 KH2PO4、 Na2S、 KI、 CaCl2、 BaCl2、CMC－Na、CuSO4、 ZnCl2、 KBr、 KClO、 Na2B4O7、 H2C2O4、NaHCO3、CdCl2、 ZnSO4、 KSCN、 MnAc2、 Pb（NO3）2、Li2SO4、NaHSO3、NaClO3、Na3PO4、KIO4、CuCl2、AlCl3、NaCl、K2CO3、NaAc、MgSO4、Na2S2O7、KNO3、K2C2O4的允許量均大于5 000 μg，NaNO2為2 500 μg，FeSO4、FeCl3為1 250 μg、K2Cr2O7為60 μg。干擾較大的物質有K2Cr2O7，但是一般在實際樣品體系中含量極低，故無需考慮其干擾。同時還試驗了乙醇、丙酮對散射強度的影響，結果當乙醇和丙酮的體積分數小于8％時，對散射強度無明顯影響。
2．4 標準曲線及方法靈敏度
根據方法“1．2．4”，測定體系中不同濃度擬除蟲菊酯類農藥的散射值，并根據ΔI和濃度（C）繪制標準曲線，結果如表1所示。
2．5 樣品的測定結果
取白菜樣品20．0 g，分別添加0．5 mg／kg和1．0 mg／kg的擬除蟲菊酯類農藥，按照方法“1．2．3”和“1．2．4”處理，計算各農藥的回收率，并與高效液相色譜（HPLC）法［15］對比，結果見表2，各農藥的回收率為86．7％～98．0％，RSD均小于6．35％，符合痕量分析的要求，并與HPLC法測定結果基本一致。
3 小結與討論
由于樣品基質的復雜性，當前許多樣品前處理方法效果較差，本試驗通過對比乙腈、丙酮兩種常用提取溶劑，結果乙腈對樣品中的脂質、色素、糖類溶解少，且一些水溶性雜質在后續離心操作中進入水相得以分離。同時對比丙酮和二氯甲烷的洗脫效果，發現丙酮作為洗脫劑時洗脫液中含少量色素，而使用二氯甲烷洗脫效果理想且能夠大幅減少濃縮時間。
根據散射光譜圖（圖1）可知，該體系在363、478 nm處出現特征散射峰，并且散射峰值近似相等，因此在實際樣品測定時，該體系363 nm處的散射測定值也應該與478 nm處的散射測定值近似相等，否則可能是另外的雜質干擾引起。
傳統色譜檢測技術儀器操作復雜、技術要求高，對樣品進行前處理的同時還需通過有機膜過濾處理，并且分析過程中需大量有機溶劑，而共振散射法檢測快速、操作簡易，結果也比較滿意。據此建立了一種測定蔬菜中擬除蟲菊酯類農藥殘留量的快速、靈敏、簡便的新方法。本法適用于蔬菜中多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量的快速檢測，對于陽性試樣，必要時可用色譜法進行復檢。
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關鍵詞：X射線熒光光譜；土壤；重金屬元素；應急監測；環境污染 文獻標識碼：A
中圖分類號：O657 文章編號：1009-2374（2016）20-0041-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2016.20.019
1 概述
眾所周知，土壤中含有的重金屬元素在妨害植物生長的同時，還會通過食物鏈的富集效應危害人類的健康身體，甚至會造成大氣污染和水污染，嚴重影響了土壤的生態功能。隨著我國城市化進程的加快以及工業的高速發展，土壤中重金屬元素的累積問題也日益嚴重。檢測土壤中重金屬元素的含量已逐漸成為農業生產中的一項重要工作。不僅如此，測定土壤中的重金屬元素是完成污染土壤治理工作的關鍵的第一步。測定土壤中重金屬元素的方法主要有化學分析方法、電化學分析方法、光學分析方法、色譜分析方法、原子吸收方法、化學發光方法7種。在檢測土壤中的重金屬元素時，通常使用強酸對土壤樣品進行消煮，然后通過火焰原子吸收光譜、原子熒光光譜、石墨爐原子吸收光譜以及等離子體發射光譜等方法對樣品土壤中的重金屬元素進行檢測。實際經驗表明，采用上述方法進行檢測時，結果準確度與精確度都比較高，但由于存在步驟繁瑣、實驗周期較長、成本較高等缺點，而且使用強酸處理樣品土壤時會造成污染，因此以上方法的實用性并不十分理想。X射線熒光光譜技術是一項具有創新意義的技術，目前已在生物、食品、地質等領域被廣泛應用，且起到了令人滿意的效果。隨著該技術的不斷發展與進步，其在土壤重金屬元素檢測領域也得到了很好的應用，并取得了令人驚喜的成果。本文采用美國伊諾斯（Innox-X）公司研發的DP-4050型便攜式X熒光光譜環境分析儀作為實驗工具，對樣品土壤中含有的Cr、Pb、Cu、AS、Zn等重金屬元素進行了檢測，并對檢測結果進行了分析和說明。目的在于為便攜式X射線熒光光譜測定土壤中Cr、Pb、As、Cu、Zn重金屬元素提供科學、可行的檢測方法和技術支持。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器與試劑
美國伊諾斯（Innox-X）公司研發的DP-4050型便攜式X熒光光譜環境分析儀，其工作的原理為：分析儀發出X射線照射到樣品上，樣品表面的電子層受到激發產生電子逃逸現象，進而產生電子躍遷，電子躍遷會釋放多余的能量，儀器探測器捕捉反饋回來的能量光譜，每種元素都有自己的特征光譜，儀器自帶軟件根據光譜計算出化學結果。
2.2 實驗方法
此次實驗所使用的土壤樣品為土壤標準樣品GSS-8。使用便攜式X射線熒光分析儀對土壤中重金屬元素的測定步驟分為如下三步：首先使用保鮮膜將土壤樣品進行密封，確保在土壤樣品后不會發生外漏現象；然后使用槌杵將土壤樣品測試面的平整后，開始測定；最后將儀器探頭窗口對準土壤樣品，不要有間隙。測試期間，不得晃動。在使用便攜式X射線熒光光譜分析儀之前，需對機器進行20分種左右的預熱，保證測試結果的準確性。測試的時間周期為可根據測定元素的性質，選擇不同的測試曲線，設置不同的測定時間。測試現場的原位檢測完成后，需要將測試點的土壤樣品進行采集并帶回實驗室，以便進行室內的常規測定。
2.3 實驗數據處理
此次實驗數據的統計與分析使用Excel 2007和基于的Innov-x專用分析軟件。
3 實驗結果與討論
3.1 實驗準確度與精密度分析
國際應用化學聯合會分光化學分析分會于1976年對檢出限的定義進行了規定：將獲得空白值標準偏差3倍所定義的含量作為檢出限。實驗測試結果為Cu、Zn、Pb、Cr、As元素在樣品土壤中的濃度為25.7mg?kg-1、
68.0mg?kg-1、19.4mg?kg-1、73.7mg?kg-1、13.0mg?kg-1。測試結果中全部元素的最低檢出限都低于土壤環境質量標準中的一級土壤標準值。
在實驗室環境下，測試結果表明，土壤成分分析標準物質GSS-8中Cu、Zn等重金屬元素含量全部低于土壤環境質量標準中的一級標準值。使用X射線進行測定時，儀器的準確度偏差處于0%～8.4%范圍內，精密度標準偏差在1.7%～6.7%之間，測試結果表明儀器具有較好的測試重復性。通過對儀器的準確度和精密度以及最低檢出限進行分析，看出DP-4050型便攜式X熒光光譜環境分析儀可以完成對污染土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、As等重金屬元素的測定工作。
3.2 田間原位檢測
此次實驗的田間原位檢測點為韶關市某礦區附近農田。選用Inno-X DP-4050型便攜式X熒光光譜環境分析儀為實驗儀器，按照戶外應急監測的測試步驟進行檢測，對每個測試點進行3次重復測定。測試結果表明，進行田間原位檢測的平行性很好，土壤中的Cu、Zn、Pb、As以及Cr重金屬元素含量高于X射線的實驗室檢測結果。田間原位檢測時，由于現場的環境，不能做到馬上將土壤樣品研磨至100目的粉末，同時，土壤的含水量以及緊實程度等均會對X射線檢測造成干擾，導致測試結果的不準確。但由于田間原位檢測具有無需對土壤進行預處理，而且能快速得到檢測結果等優勢，因此可以實現實時、快速的檢測，該方法在確定土壤污染源以及污染土壤監測等方面具有較好的應用前景。其中1#、2#點位數據如表1所示。
4 結語
DP-4050型便攜式X熒光環境分析儀對樣品土壤中Cu、Zn、Pb、As以及Cr等重金屬元素的最低檢出限均低于國家土壤環境質量標準中的一級標準值，儀器測試具有良好的準確度和精密度。田間原位檢測的結果表明，儀器可準確、高效地完成檢測工作，雖然測試點的環境條件會對實驗結果造成一定影響，但測試結果的準確性和精確度仍處于較高水平。綜上所述，便攜式X射線熒光光譜可對土壤中的Cu、Zn等元素進行快速測定以及田間原位檢測，為提高土壤質量監測水平提供了幫助。
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關鍵詞 輝光放電質譜法；高純銀；痕量元素；測定
中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）09-0126-02
DETERMINATION OF TRACE ELEMENT IN HIGH-PURITY SLINER BY GDMS
Zhanke Sunping chongna
（ Emei Semiconductor Material Institute ）
Abstract： It is reported that when there are no standard smaples available ，a direct method is determinating trace e1ements in high-purity sliver by glow discharge mass spectrometer（GDMS） in this paper. Experiments show that this method has many unique advantages and can be used as a powerful trace elemental quantitative analysis of high-purity metal and semiconductor in the metallurgy and semiconductor industry.Meanwhile，it can improve technical level of high-purity metal’s trace analysis.
Key words： Glowdischarge mass spectrometry；Trace element；High-purity sliver；Determination
高純銀主要用于制備高純半導體合金、電子管、晶體管焊接材料、精密儀表接點材料及原子反應堆控制棒等，但其雜質的含量會對材料性能有非常大的影響。在某些使用條件下要求控制的元素種類較多，且含量低。目前銀中痕量雜質主要的測定方法是火焰原子吸收光譜法[1～3]、原子發射光譜法、吸光光度法等，但這些方法的樣品前期處理復雜，使用試劑較多易造成樣品的污染，同時分析周期長。而輝光放電質譜儀是采用固體進樣，不需要較多的化學試劑，避免了前期復雜的樣品處理，為高純材料的痕量分析提供了準確、快速、可靠的檢測技術。因此本文應用輝光放電質譜儀ELEMENT GD對高純銀進行了分析，獲得了目前客戶認可的雜質元素的檢測結果，并對結果進行了探討。
1 實驗部分
1.1 儀器
輝光放電質譜儀ELEMENT GD工作參數為：
放電電壓：1400 V；
放電電流：30 mA；
氬氣流量：450 mL/min；
離子源真空度：約0.92mbar。
1.2 實驗方法
1）樣品處理：用坩堝將采集的高純銀樣品熔化并冷卻制成圓餅狀的固體樣品。
2）樣品預濺射：將制備好的銀樣品置入樣品架中并安裝在離子源中，調節放電條件1400 V、30 mA、450 mL/min，預濺射半小時。
3）樣品檢測：獲取各待測雜質元素的離子流強度信號，并用如下公式計算結果：
式中：（X）/（Y）為原子種類“X”與種類“Y”的質量分數比；RSF（X/M）為X元素的相對靈敏度因子；RSF（Y/M）為Y元素的相對靈敏度因子；A（Xi）為Xi元素的相對豐度；A（Yj）為Yj元素的相對豐度；I（Xi）為Xi元素的離子流強度；I（Yj）為Yj元素的離子流強度。
2 結果與討論
1）工作參數的優化。工作參數如放電電壓、氣壓會直接影響基體元素信號的強弱，若電流過大，錐易堵塞，信號減弱，若電流過小，則超痕量的雜質無法檢出。一般的基體元素信號在5×109左右為宜，如圖1。
圖1 主體Ag+的離子流強度
圖2 重復性
2）測定結果。測量了純度為6N高純金屬銀中9種雜質元素的濃度含量，結果列于表1，并與EAG的ELEMENT GD的分析結果進行了比較。
注：結果為三次重復測量的平均值。
3）重現性。由第一次制樣的數據作圖得圖2可。從圖2可知，不同含量段的元素其重現性較好且相對標準偏差小。
4）干擾峰判斷。由于輝光放電質譜儀三階段固定分辨能力，最高超過10000，在測定中采用半導體制冷，因而干擾不嚴重，能分開干擾峰，如24Mg與12C12C，56Fe與40Ar16O等。
5）檢測極限。由于輝光放電質譜儀的靈敏度高，檢測限可達10-10，如表中Mg、Al、Mn元素的含量表明了這一點。但其檢測極限可達10-12，由于數據的處理及單位的選擇，因此在本文不能明顯看出。
3 結束語
輝光放電質譜儀具有分析靈敏度高，分析速度快，固體直接進樣等優點，還可以一次完成材料中七十余種雜質的分析，為高純銀及其他高純金屬的檢測提供了簡便、快速的檢測技術。
參考文獻
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【關鍵詞】光學設計；光譜檢測；Zemax；衍射光柵
Design of Spectrum Detecting System Based on Diffraction Grating
YANG Hao-kun ZHAO Dong-e LIU Ji HUO Han
（National Key Laboratory for Electronic Measurement Technology， North University of China， Taiyuan Shanxi 030051， China）
【Abstract】The structure of the optic path for the spectrum detecting system which based on volume phase holographic grating and InGaAs linear array detector is put forward， in order to satisfy the request of modularization and miniaturization. Upon the basic working principle and optical design theory， this new structure can meet the specific design objectives of the spectrum range and the resolution value. Zemax can be used for optimum design and analysis of the diffraction system and imaging system. The structure， with a resolution rate of less than 0.31nm and a 7.3mm broadening of the spectrum， can test spectral coverage from 1525nm to 1570nm. The size of the optical system is 38mm×31mm×5mm. The optimization results meet the design requirements.
【Key words】Optical design； Spectrum detection； Zemax； Diffraction grating
0 引言
光譜檢測系統是應用光學技術及光譜技術原理，對物質的結構和成分進行觀測、分析和處理的基本系統，是光譜儀器的核心部分。隨著技術的進步，其發展逐步趨向模塊化、小型化?；谘苌涔鈻藕吞綔y器陣列的小型化光譜檢測系統，由于其全固態、無活動部件設計，具有壽命長、抗沖擊及振動的優點，在惡劣環境下的長期監測中具有廣泛的應用[1]。本文以全息透射式衍射光柵作為色散部件，以線陣InGaAs作為探測器，利用Zemax軟件對光譜檢測系統的光路結構進行設計，有效的控制光學總長并消除像差，設計結果滿足系統要求[2]。
1 系統的原理及結構
該系統的分光元件采用透射式體相位光柵，其衍射效率高，實際可達92%以上，當入射角大于41°時，透射全息光柵比反射全息光柵的波長靈敏度高。光譜檢測范圍為1525nm～1570nm，因此探測器選用對該波長范圍敏感的InGaAs線陣探測器。InGaAs探測器像元大小為50μm×250μm，根據實際譜面展寬決定選擇探測器的像元個數及整體長度。同時，基于系統的微型化考慮，該系統采用兩塊衍射光柵，保證在提高波長分辨力的同時減小整個光學系統的尺寸。
光源通過狹縫進入系統，經過準直鏡后的光可近似認為是平行光束。不同波長的光束，經過兩塊衍射光柵后，具有不同空間傳播方向的透射角[3]，最后由球面反射鏡將光束會聚在探測器上。探測器將光信號轉化為電信號，將數據傳回上位機，通過軟件算法實現光譜的檢測。
2 系統參數
該系統由準直透鏡，衍射光柵，匯聚反射鏡以及線陣探測器組成，可調節的結構參數較多。因此，必須精確計算確定各個光學元件之間的相互位置關系，使光源發出的光能夠順利的成像于探測器上。
首先確定衍射光柵的角度及位置，本系統為了消除二級衍射的影響，將初始入射角設置為60°。設λ1=1525nm，λ2=1547.5nm，λ3=1570nm，則由公式θk=sin-1（λk/d-sini）可得相對應的衍射角式中，i為初始入射角等于60°，d表示光柵周期等于1000nm，k=1，2，3。則第一塊衍射光柵與水平夾角α1=30°，衍射角θ1=41.22°，θ2=42.96°，θ3=44.75°，第一塊光柵出射光束衍射角范圍Δθ為3.53°。
如圖1所示，為使λ2=1547.5nm的光能夠以入射角為60°入射至第二塊光柵，則第二塊光柵與水平面的夾角α2=-107.04°，再由衍射公式可得衍射角θ1'=40.11°，θ2'=42.96°，θ3'=46.06°，第二塊光柵出射光束衍射角范圍Δθ’為5.95°。
由Δθ和Δθ’可知，采用兩塊衍射光柵有效的擴大了衍射角最大差值，從而在保證空間尺寸不變的前提下提高了光學分辨率。
圖1 光路圖
Fig.1 Light path diagram
3 優化與分析
在確定系統初始參數后，利用Zemax軟件進行設計優化。首先將初始結構的參數輸入Zemax軟件中，并設置工作波長1525nm～1570nm和孔徑光闌。先進行光線準直的優化過程，再在準直系統之后加入分光系統，其結構圖與點列圖如圖2、圖3所示：
圖2 初始結構圖
Fig.2 Initial structure
圖3 初始點列圖
Fig.3 Spot diagram of Initial structure
由圖3可知，最小點列圖半徑為262μm，遠大于像元尺寸寬度50μm，且相隔50nm的兩個波長的光斑（紅色與黃色）已經有重合部位。因此，需要對系統的像差進行優化，使其達到系統要求。通過設置優化變量，包括衍射光柵的位置，厚度，角度及反射鏡的曲率、半徑、位置等參數[4]。
使用默認的評價函數優化系統過程中，發現還是會出現負的中心厚度、邊緣厚度的情況，或者透鏡之間有重合的現象。因此增加操作數MNCA、MXCA、MNEA控制各部分間的中心和邊緣的空氣厚度[5-6]。此外在每次優化時，不能同時將所有數值設為變量，應逐步控制調整。以上的優化過程并不是一次就可完成，需要不斷修改各個操作數的權重，使優化結果滿足目標值，因此需要多次的循環設計。
經過反復的優化，如圖4所示，光譜檢測系統的尺寸為38mm×31mm×5mm，譜線展寬為7.3mm，對像元寬度為50μm的線陣InGaAs探測器，則需要至少146個像元。對1525nm～1570nm范圍的波長，達到的分辨率N=（1570-1525）nm/146=0.31nm，考慮到邊緣像元的響應率不高，探測器設置為160個像元較為合適。
圖4 優化后的結構圖
Fig.4 Optimized lens structure
圖5 優化后的點列圖
Fig.5 Spot diagram of optimized structure
通過設置相距一定波長的兩條譜線，觀察成像面上的對應光斑以及其能量分布來分析系統的光譜分辨能力[7]。如圖5所示，點列圖上各光斑為波長相距為1nm的所成的像，能夠很清晰分辨出。圖中每一格尺寸大小為50μm×50μm。子午方向光斑寬度為7.7μm，弧矢方向光斑長度為215.6μm，小于像元尺寸50μm×250μm。
4 結論
本文設計了一種基于衍射光柵與線陣InGaAs探測器的光譜檢測系統。通過理論計算選定初始結構，該結構采用兩片衍射光柵，有效減小系統體積。優化后的系統像差得到有效校正，消除多級衍射帶來的誤差，光譜檢測范圍為1525nm～1570nm，分辨率小于0.31nm，光學系統尺寸為38mm×31mm×5mm。最終設計結果滿足要求，為光譜檢測系統的光學設計提供有效參考。
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關鍵詞：紫外光譜；水質監測技術；發展趨勢
引言
在當前的世界水環境中，水污染的問題不容忽視，這是當前面臨的一個亟待解決的問題，所以，如何快速有效的控制水體污染，實現對水資源的保護以及合理利用，是當今水資源利用過程中人們最為關注的熱點問題。合理有效的水質監測可以準確及時的反映出水體的質量，這一監測結果有助于制定出具有針對性且切實可行的污染防治規劃和防治措施。在當前的水質監測中，應用最為普遍的監測技術主要有原子光譜技術、分子光譜技術、化學分析技術、色譜分離技術和生物傳感技術等。其中原子光譜技術、色譜分離技術和化學分析技術中使用的監測儀器體積較大，且分析周期較長，并且相對于其他技術而言成本較高，而生物傳感技術的儀器雖然有著便攜、體積小的特點，但是這一監測儀器的維護費用相對較高，且工作壽命較短，綜合上述儀器特點，分子光譜技術逐漸的發展成為了水質監測工作中應用最為廣泛的技術，而基于紫外光譜分析的水質監測技術主要是依據水體中的有機物質和少量的無機物質對紫外光的吸收性進行監測的，這一技術在水體中物質吸收紫外光以及水質的濃度參數獲取的基礎上進行數據分析和水體狀況分析，這一分析技術有著無需試劑、實時在線、體積小、成本低、多參數檢測等眾多的優點，在水質監測技術中有著明顯的優勢，在不久的將來，這一技術也將成為水質監測的重要技術方法。
1紫外光譜分析技術原理概述
在我國水資源的管理和保護工作中，水質檢測是實現管理和保護的重要途徑，同時也是對環境保護的重要手段。我國當前的水資源嚴重短缺，水污染情況十分嚴重，再加上洪水等災害的頻發，我國實現水質監測工作面臨著更多的問題和挑戰；同時，由于以上現象的存在，水質監測工作的工作方式也在不斷的發生著變化。在這一新的發展背景下，基于紫外光譜分析的水質監測工作的技術原理可以簡述如下：在我國的水質監測工作中，使用最為廣泛的檢測方法就是紫外光譜法，這一方法是依據物質對不同波長的紫外線的吸收率之間的差異來準確的測定物質的成分以及各種物質的含量，在水環境的污染中，紫外光譜分析法可以很明顯的檢測出其中的有機污染物，尤其是其中的不飽和有機物。因此，在利用紫外吸收光譜來檢測水質的污染情況時，可以根據光譜的測定結果計算得出水質監測的相關數據，在當前的水質監測工作中，紫外光譜分析技術包括單光檢測法和連續光譜檢測法兩種，這兩種方法都是以"朗伯-比爾定律"為基礎，單光譜分析法是根據特定波長的吸收度以及吸收物質的濃度進行計算的；而連續光譜檢測法則是需要加上其附加性質進行綜合分析的一種參數方法。
2紫外光譜分析的水質監測技術發展與研究現狀
2.1單光譜檢測
單光譜檢測法是利用單管探測器進行紫外光吸收檢測的測量方法，這一方法檢測的是在某一特征波長處的水質參數，通過對統一水體環境中的多個水域進行多次采樣并測量分析，得出有效的吸光度值和水體中含氧量等相關參數的回歸曲線，并根據其中相應的關系計算得出水樣的相關參數值。相較于傳統的水質監測方法，單光譜檢測技術不需要化學分析試劑，其采樣和分析儀器結構相對簡單，進行維護時所涉及的工作量較小，這些優點都使得單光譜檢測技術在水質檢測中有了廣泛的應用。但是針對于不同性質的水體而言，由于單光譜法僅僅是采用單波長或者是雙波長處測量得到的吸光度值來反映COD/BOD等水質參數，因此單光譜檢測法也存在著適用范圍小、測量精度低和測量分析的相關性差等問題。
2.2連續光譜檢測
連續光譜檢測法是利用連續的紫外光譜區對水樣進行掃描，從而獲得連續的水質之中的吸光度信息，通過多元化的分析手段獲取水質中的各個參數，分析得出各數據中所包含的水體特質信息，根據以上數據建立光譜數據和水質參數兩者之間的校正模型，以此模型為工具具體分析水質參數。連續光譜可以有效的提高測量精度，相對于單光譜分析法而言具有較為廣泛的適用范圍，有力的提高了測量分析的相關性，連續光譜在進行水質監測的過程中，需要有化學計量學的方法聯合使用以提高分析的有效性。
3紫外光譜分析的水質監測技術發展趨勢與關鍵問題
隨著紫外光譜分析技術在水質檢測中的深入應用，水質監測對于檢測儀器的多功能性和便攜性有了更迫切的需求，因此，現代水質監測技術的廣泛應用對監測儀器提出了更高的要求，微型化、自動化、智能化和多功能化的需求日益迫切。隨著現代信息技術的不斷發展，科技的進步逐漸的推進了光學系統微型化的進程，因此，在現代的水質監測工作中，直接光譜檢測技術逐漸的成為了主要的技術以及未來的發展趨勢。在未來的水質監測工作中，以下兩點可以說是在發展過程中急需解決的關鍵性技術問題。
3.1分析儀器的微小型化
隨著紫外光譜分析技術在水質監測工作中的廣泛應用，其中所使用的儀器要求也逐漸的趨向于高性能、低成本。同時，紫外光源的小型化發展也在水質監測工作發展的過程中逐漸的成為了亟待解決的關鍵性技術問題。隨著紫外光譜技術的發展，衛星光譜儀逐漸成為了現代研究的熱點，衛星光譜儀在環境監測、軍事分析、生物醫藥以及科技農業等多個領域中都將有廣闊的應用前景。除此之外，為了更好的實現對水環境的長期穩定的檢測，提高監測的時效性，紫外光源的小型化逐漸有了高壽命、穩定性強和快速啟動等要求，在目前的紫外吸收光譜技術研究中，主要的研究內容包括小型化脈沖氦燈和無極氣燈兩方面。
3.2分析技術的自動化
現代水質檢測中，從人工采樣實驗室分析到在線自動采樣分析再到原位連續測量等一系列的發展過程中，逐漸的應用了無線傳感網絡技術，從而有效的實現了對水資源區域內多處水質信息的實時快速監測。這一技術在應用中的關鍵技術點在于如何實現對水質長期穩定的自動檢測過程中探頭的自動清洗工作的實現。在目前的水質監測工作中，探頭的自動清洗主要采用壓縮空氣清洗和機械清洗的方法，對探頭的清洗效果將會直接影響到其測量結果的準確性與穩定性。目前，我國水質監測的方法是在特點的時間、位置取河流某些斷面上的瞬時水樣，帶回實驗室進行分析檢測，這種檢測方法的缺點在于不能及時準確的獲得水質變化的動態性數據。
4結束語
綜上所述，基于紫外光譜分析的水質監測技術有著諸多的發展優勢，其單光檢測法和連續光譜檢測法在水質監測工作中有著廣泛的應用前景。并且，隨著這一技術的應用，分析技術的微小型化和自動化將是其發展的主要趨勢，也是今后紫外光譜分析技術在水質檢測中應用的主要研究方向。
參考文獻
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